物性測試粒徑顆粒的大小稱作粒度,顆粒的直徑稱做粒徑。通常用粒徑來表示粒度。我們知道只有圓球形的幾何體才有直徑,而實際測量的物質形狀各異,是有不存在真實直徑的。因此在粒度分布測量過程中所說的粒徑并非顆粒的真實直徑,而是虛擬的“等效直徑"。等效直徑是當被測顆粒的某一物理特性與某一直徑的同質球體相近時,就把該球體的直徑作為被測顆粒的等效直徑。因此用不同原理設計的粒度測量方法的數據經常有較大的差異。雖然有些儀器有軟件進行換算,實際使用既沒必要,也不。表示粒度特性的幾個關鍵指標:① D50:一個樣品的累計粒度分布百分數達到50%時所對應的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%,小于它的顆粒也占50%,D50也叫中位徑或中值粒徑。D50常用來表示粉體的平均粒度。② D97:一個樣品的累計粒度分布數達到97%時所對應的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。D97常用來表示粉體粗端的粒度指標。其它如D16、D90等參數的定義與物理意義與D97相似。③ 比表面積:單位重量的顆粒的表面積之和。比表面積的單位為m2/kg或cm2/g。比表面積與粒度有一定的關系,粒度越細,比表面積越大,但這種關系并不一定是正比關系等參數的定義與物理意義與D97相似。測量原理和儀器列舉如下,不全之處歡迎補充(1)篩分法:篩分法是一種傳統的粒度測試方法,也是我廠常用的方法。它是使顆粒通過不同尺寸的篩孔來測試粒度的。篩分法分干篩和濕篩兩種形式,可以用單個篩子來控制單一粒徑顆粒的通過率,也可以用多個篩子疊加起來同時測量多個粒徑顆粒的通過率,并計算出百分數。篩分法有手工篩、振動篩、負壓篩、全自動篩等多種方式。顆粒能否通過篩幾與顆粒的取向和篩分時間等素因素有關,不同的行業有各自的篩分方法標準。(2)顯微鏡法:測量與實際顆粒投進面積相同的球形顆粒的直徑即等效投影面積直徑。包括顯微鏡、CCD攝像頭(或數碼像機)、圖形采集卡、計算機等部分組成。它的基本工作原理是將顯微鏡放大后的顆粒圖像通過CCD攝像頭和圖形采集卡傳輸到計算機中,由計算機對這些圖像進行邊緣識別等處理,計算出每個顆粒的投影面積,根據等效投影面積原理得出每個顆粒的粒徑,再統計出所設定的粒徑區間的顆粒的數量,就可以得到粒度分布了。由于這種方法單次所測到的顆粒個數較少,對同一個樣品可以通過更換視場的方法進行多次測量來提高測試結果的真實性。除了進行粒度測試之外,它還常用來觀察和測試顆粒的形貌(3)刮板:把樣品刮到一個平板的表面上,觀察粗糙度,以此來評價樣品的粒度是否合格。此法是涂料行業采用的一種方法。是一個定性的粒度測試方法,我以前玩過一次,別人給我看,我看不出有什么區別。(3)沉降法:依據顆粒的沉降速度作等效對比,所測的粒徑為等效沉速徑,即用與被測顆粒具有相同沉降速度的同質球形顆粒的直徑來代表實際顆粒的大小。有簡單的沉降瓶法和按此原理設計的粒度儀。例如一種納米顆粒粒度分析儀采用的是差示沉淀法進行顆粒粒度的測量和分析。樣品被注入到高速旋轉的液體中,然后在離心力的作用下,樣品被快速沉淀并通過檢測頭被檢測并拾取。因為大小不同的顆粒到達檢測頭的時間不同,因此通過記錄顆粒到達檢測頭的時間,就可以知道顆粒的大小,(4)電阻法:電阻法又叫庫爾特法,是由美國一個叫庫爾特的人發明的一種粒度測試方法。這種方法是根據顆粒在通過一個小微孔的瞬間,占據了小微孔中的部分空間而排開了小微孔中的導電液體,使小微孔兩端的電阻發生變化的原理測試粒度分布的。小孔兩端的電阻的大小與顆粒的體積成正比。當不同大小的粒徑顆粒連續通過小微孔時,小微孔的兩端將連續產生不同大小的電阻信號,通過計算機對這些電阻信號進行處理就可以得到粒度分布了。(5)激光衍射:利用顆粒對激光的散射特性作等效對比,所測出的等效粒徑為等效散射粒徑,即用與實際被測顆粒具有相同散射效果的球形顆粒的直徑來代表這個實際顆粒的大小。當被測顆粒為球形時,其等效粒徑就是它的實際直徑。一般認為激光法所測的直徑為等效體積徑。該方法測定速度快,不過從原理上講顆粒越小,衍射角越大,因此它可能更適合小顆粒,我們實驗室有一臺英國馬爾文的mastersizer2000激光粒徑儀。(6)透氣法:透氣法也叫弗氏法。先將樣品裝到一個金屬管里并壓實,將這個金屬管安裝到一個氣路里形成一個閉環氣路。當氣路中的氣體流動時,氣體將從顆粒的縫隙中穿過。如果樣品較粗,顆粒之間的縫隙就大,氣體流邊所受的阻礙就小;樣品較細,顆粒之間的縫隙就小,氣體流動所受的阻礙就大。透氣法就是根據這樣一個原理來測試粒度的。這種方法只能得到一個平均粒度值,不能測量粒度分布。這種方法主要用在磁性材料行業。(7)超聲波法:通過不同粒徑顆粒對超聲波產生不同的影響的原理來測量粒度分布的一種方法。它可以直接測試固液比達到70%的高濃度漿料。這種方法是一種新的技術,目前國內外都有人進行研究,據說國外已經有了儀器,國內目前還沒有。(8)相關法:用光子相關原理測量粒度的一種方法,主要用來測量納米材料的粒度分布。國外已有現成的儀器,國內目前還沒有。 [ 這個貼子后由yaofei在2004-10-13 19:18:11編輯過 ] 我近一直在測炭黑粒徑,發沉真不是一件容易的事。書上都說我們的炭黑粒徑在15-25納米之間,但我們技術人員還真沒有見過。炭黑生成一次結構,然后形成聚集體,再形成二次聚集體,每一次測首先分散中粒子有大有小,電鏡5萬倍,15萬倍都看不出一次結構,準備去做30萬倍的,50萬倍的,據了解,國內有100萬倍的,可依然有一個問題,粒徑總有大有小,怎樣的值才有代表性?另外,我們用馬爾文等激光粒徑儀測量,發沉超聲波時間長短,測出來的數值也相差很大,我們還用測外比表面積和內比表面積的方法來換算成粒徑,也許這是一個好方法,在這里,我很想得到各位大師的指教。 粒徑當然有大有小,所以才有那么多的表示方法,主要看哪種能夠說明問題了,比如有的關心大多數大于多少或是小于多少,有的喜歡分布范圍廣,有的希望分布集中。這么細的顆粒,外比表面積和內比表面積的方法用什么辦法測啊?至于測量問題,我覺得說明你的炭黑顆粒不太容易分散。 粒徑我不懂,只知道碳黑是非常難分散的(至少在涂料中是這樣),你用激光粒度儀,超聲時間不同結果不同,時間長一點結果是否能穩定呢?能否繪制超聲時間-粒度曲線?以上所說都是猜測,說錯了請多包涵。 你說得對,我們僅做了很短時間,納米中心幫我們做了4分鐘,說做到納米級不行啊。