均一性與穩(wěn)定性控制

光刻膠是利用光化學反應經(jīng)曝光、顯影、刻蝕、去膠等工藝將需要的圖形從掩模版轉(zhuǎn)移到待加工襯底上的材料。經(jīng)曝光后，光刻膠在顯影液中溶解度會發(fā)生變化，從而可以形成圖案。

光刻膠是國際上技術(shù)門檻最高的微電子化學品之一，占芯片制造時間的40%~50%，光刻膠是光刻工藝得以實現(xiàn)選擇性刻蝕的關(guān)鍵材料。光刻膠成分復雜，主要成分有高分子樹脂、色漿、單體、感光引發(fā)劑、溶劑以及添加劑。國內(nèi)缺乏生產(chǎn)光刻膠所需的原材料，作為生產(chǎn)光刻膠最重要的色漿，至今依賴日本，其核心技術(shù)至今被TOK、JSR、住友化學、信越化學等日本企業(yè)所壟斷。開發(fā)光刻膠用的色漿，具有重要得意義。^[1]

光刻膠涉及技術(shù)復雜，需從低聚物結(jié)構(gòu)設計和篩選、合成工藝的確定和優(yōu)化、活性單體的篩選和控制、色漿細度控制和穩(wěn)定、產(chǎn)品配方設計和優(yōu)化、產(chǎn)品生產(chǎn)工藝優(yōu)化和穩(wěn)定、最終使用條件匹配和寬容度調(diào)整等方面進行調(diào)整。^[1]

奧法美嘉平臺提供整套的光刻膠用色漿均一性與穩(wěn)定性解決方案，可用于快速評估、優(yōu)化光刻膠色漿的配方和工藝：砂（珠）磨機對色漿進行研磨分散處理，高壓微射流均質(zhì)機對色漿漿料進行分散均質(zhì)處理、Nicomp粒度分析儀分析平均粒徑、AccuSizer顆粒計數(shù)器分析大粒子濃度，Lum穩(wěn)定性分析儀快速分析色漿穩(wěn)定性，Entegris-ANOW濾芯過濾雜質(zhì)及大顆粒。

光刻膠色漿制備流程概述

光刻膠色漿的制備工藝，主要是涉及色漿配方（顏料、分散劑、溶劑等）混合，然后經(jīng)過砂(珠)磨機研磨分散、高壓微射流均質(zhì)分散得到一定粒度分散的漿料，而后再通過濾芯對漿料進行除雜（去除大顆粒，金屬離子等污染物）。

在色漿制備中的難點是色漿的團聚現(xiàn)象，這既和配方的穩(wěn)定性有關(guān)，也和制備工藝機械能是否適中有關(guān)：過小的機械能不足以解開團聚；而過大的機械能則容易對粒子造成二次損壞，局部溫度過高，降低穩(wěn)定性；此外，制備工藝對大顆粒的去除效果會直接影響成品效果。常規(guī)制備的色漿平均粒徑在20nm~100nm左右。色漿的穩(wěn)定性不僅是對制備工藝優(yōu)化至關(guān)重要，更是直接影響成品色漿的存儲和使用。

通過PSS的Nicomp粒度分析儀測試平均粒徑、AccuSizer顆粒計數(shù)器測試過大顆粒濃度、Lum穩(wěn)定性分析儀快速篩選光刻膠用色漿配方穩(wěn)定性。

圖1 光刻膠用色漿均一性解決方案

光刻膠用色漿粒度控制

目前部分低端光刻膠已實現(xiàn)國產(chǎn)化，但高斷光刻膠仍依賴進口。開發(fā)光刻膠遇到的一大難題是色漿這一原材料，至今依賴日本，其核心技術(shù)至今被日本企業(yè)所壟斷。光刻膠用色漿的粒徑大小、粒徑分布、均一性等因素對光刻膠性能以及后續(xù)工藝起著重要作用。在對光刻膠進行考察時，主要評估其平均粒徑大小，大顆粒濃度、穩(wěn)定性等指標。

HM&M珠磨機

常見分散方法的球磨法或砂磨機，在分散時物料、磨珠與機體之間的撞擊會對色漿中的顏料造成磨損，磨損的材料進入漿液中會變成難以除去的雜質(zhì)，這對漿料的純度產(chǎn)生不利的影響，此外，機械力過大時局部升溫過快，也會導致物料的不穩(wěn)定，影響后續(xù)的涂覆工藝。日本HM&M珠磨機的ADV機型，特殊設計的轉(zhuǎn)子，可對高粘度的漿料（高達2000mPas）的進行納米級和微米級分散，同時，也能以更小的粒子損傷對漿料進行分散，獲得粒子原有特性無損的產(chǎn)品。磨珠磨損少，能減少污染量。結(jié)構(gòu)設計上，易于更換磨珠，拆卸和清洗也十分方便。

高壓微射流均質(zhì)機

PSI-20高壓微射流均質(zhì)機（小試兼中試型）采用固定結(jié)構(gòu)的均質(zhì)腔，通過電液傳動的增壓器使物料在高壓作用下以極大的速度流經(jīng)交互容腔的微管通道，物料流在此過程中受到高剪切力、高碰撞力、空穴效應等物理作用，使得平均粒徑降低、體系均一穩(wěn)定，由此獲得理想的均質(zhì)、分散或乳化結(jié)果。

平均粒徑檢測

色漿的粒徑對其后道的涂覆，色散效果等影響較大，會影響顯色效果，粒徑的控制是光刻膠用色漿的重要指標。色漿在未經(jīng)分散時容易產(chǎn)生大團聚物，色漿中顏料顆粒大小增加形成大顆粒，容易影響涂覆效果。適當?shù)姆稚⒛茉黾由珴{的分散效果，進而影響涂覆顯色性能。

Nicomp納米激光粒度儀系列

Nicomp系列納米激光粒度儀采用動態(tài)光散射原理檢測分析樣品的粒度分布，基于多普勒電泳光散射原理檢測ZETA電位。

尾端大粒子濃度檢測

光刻膠用色漿，常用于彩膠制備，用于TFT-LCD，色漿中大顆粒的存在，會在涂覆后的屏上出現(xiàn)缺陷，影響成品效果。而大顆粒的產(chǎn)生主要在于：1）制備工藝中本身沒有很好去除大顆粒2）配方不穩(wěn)定，小顆粒聚集成大顆粒。因此，對于大顆粒（尾端大粒子）的監(jiān)控，對于篩選并優(yōu)化色漿漿料配方，成品檢測具有重要意義。

AccuSizer顆粒計數(shù)器系列

AccuSizer系列在檢測液體中顆粒數(shù)量的同時精確檢測顆粒的粒度及粒度分布，通過搭配不同傳感器、進樣器，適配不同的樣本的測試需求，能快速而準確地測量顆粒粒徑以及顆粒數(shù)量/濃度。

穩(wěn)定性分析檢測

分散的光刻膠用色漿中的顏料粒子會隨著時間的變化發(fā)生再聚集，在實際使用過程中，往往在采購完色漿后的一段時間內(nèi)使用，這就需要評估色漿存儲的穩(wěn)定性。此外，在色漿的配方選擇及工藝優(yōu)化階段，穩(wěn)定性的評估也非常重要，通過快速評估穩(wěn)定性，可在研發(fā)階段對不同色漿配方進行篩選，對工藝進行優(yōu)化，大大縮短研發(fā)時間。

LUM穩(wěn)定性分析儀

Lum穩(wěn)定性分析儀可以直接測量整個樣品的分散體的穩(wěn)定性，檢測和區(qū)分各種不穩(wěn)定現(xiàn)象，如上浮、絮凝、聚集、聚結(jié)、沉降等，通過測量結(jié)果可用來開發(fā)新的配方和優(yōu)化現(xiàn)有的配方及工藝。

? 快速、直接測試穩(wěn)定性，無需稀釋，溫度范圍寬廣 ? 可同時測8個樣品，測量及辨別不同的不穩(wěn)定現(xiàn)象及不穩(wěn)定性指數(shù) ? 加速離心，最高等效2300倍重力加速度

過濾

在色漿制備過程中，過濾可有效去除漿料中的尾端大顆粒和其他雜質(zhì)，過濾后的漿料相較于未過濾之前穩(wěn)定性更好，可為后續(xù)催化劑漿料涂覆工藝提供更好的原料。過濾時使用不同的膜將會影響物理攔截，吸附攔截等效果，需根據(jù)不同的工藝選擇能相容該產(chǎn)品的濾芯。

Entegris-ANOW 濾芯

Entegris-Anow是一家高分子微孔膜過濾企業(yè)，專業(yè)從事MCE、Nylon、PES、PVDF、PTFE等（膜孔徑為0.03μm~10μm）微孔膜的研發(fā)及生產(chǎn)，具有二十多年服務與醫(yī)藥客戶經(jīng)驗，并為全球生物制藥、醫(yī)療器械、食品飲料、實驗室分析、微電子及工業(yè)等領域的客戶提供過濾、分離和凈化解決方案。